FARMASI FISIK PERC. IV "PENENTUAN BERAT MOLEKUL POLIMER KITOSAN MENGGUNAKAN VISKOMETER OSTWALD"

LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIK II

PERCOBAAN IV

PENENTUAN BERAT MOLEKUL POLIMER KITOSAN MENGGUNAKAN VISKOMETER OSTWALD

OLEH:

NAMA                : RIFANDI AZIS TEBA

NIM                   : F1F1 12 018

KELAS               : A

KELOMPOK      : I (SATU)

ASISTEN          : ABDUL KADIR

                                            

LABORATORIUM FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013

PENENTUAN BERAT MOLEKUL POLIMER KITOSAN MENGGUNAKAN VISKOMETER OSTWALD

A.   TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari berat molekul polimer kitosan menggunakan viskometer Ostwald.

B.   LANDASAN TEORI

Viscosity (viskositas) merupakan cara pengukuran resistensi siatu cairan ketika mengalir. Secara mudah, viscosity ini mungkin dapat dianggap derajat kekentalan cairan, meskipun tidak sepenuhnya demikian, karena kekentalan suatu cairan juga ditentukan oleh sifat-sifat lain seperti elasticity maupun cohesiveness. Besarnya viskositas dari materi viskoelastik berbanding lurus dengan berat molekul, serta dipengaruhi oleh temperatur dan kandungan polimernya. Semakin berat molekul akan semakin tinggi viskositasnya. Sebagai perbandingan, larutan BSS (balanced salt solution) mempunyai viskositas 1 centipoise (cps); chondroitin sulfate: 10 cps, sodium hyaluronate: 30.000 cps; dan sodium hyaluronate + chondroitin sulfate: 40.000 cps (Soekardi, 2004).

Viskositas adalah ukuran yang menyatakan kekentalan suatu cairan atau fluida. Kekentalan merupakan sifat cairan yang berhubungan erat dengan hambatan untuk mengalir. Beberapa cairan ada yang dapat mengalir cepat, sedangkan lainnya mengalir secara lambat. Cairan yang mengalir cepat seperti air, alkohol dan bensin mempunyai viskositas kecil. Sedangkan cairan yang mengalir lambat seperti gliserin, minyak castor dan madu mempunyai viskositas besar. Jadi viskositas tidak lain menentukan kecepatan mengalirnya suatu cairan (Sutiah, 2008).

Viskositas dapat dinyatakan sebagai tahanan aliran fluida yang merupakan gesekan antara molekul-molekul cairan satu dengan yang lain. Nilai viskositas mutlak dibutuhkan dalam penentuan sifat fisik cairan. Secara konvensional, nilai viskositas dapat diukur dengan cara mengalirkan zat cair tersebut. Cairan yang memiliki viskositas tinggi lebih sulit mengalir dibanding dengan cairan yang mempunyai viskositas rendah (Samdara, 2008).

Viskometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur viskositas suatu fluida. Model viskometer yang umum digunakan berupa viskometer peluru jatuh, tabung (pipa kapiler) dan sistem rotasi. Viskometer rotasi silinder sesumbu (concentric cylinder) dibuat berdasarkan 2 standar, yaitu sistem Searle dimana silinder bagian dalam berputar dengan silinder bagian luar diam dan sistem Couette dimana silinder bagian luar yang diputar sedangkan bagian dalam silinder diam. Fluida yang akan diukur ditempatkan pada celah di antara kedua silinder ( Febrianto, 2013).     

Kekentalan adalah suatu alat yang berhubungan erat dengan hambatan yang mengalir. Kekentalan didefinisikan sebagai gaya yang diperlukan untuk menggerakan secara berkeseimbangan suatu permukaan datar melewati permukaan datar lain dalam kondisi mapan tertentu bila ruang diantara permukaan tersebut diisi dengan cairan yang akan ditentukan kekentalannya. Kekentalan adalah tekanan geser dibagi laju tekanan geser. Satuan dasarnya yaitu poise; namun oleh karena kekentalan yang diukur umumnya merupakan harga pecahan piose, maka lebih mudah digunakan satuan dasar sentipoise (1 poise = 100 sentipoise) (Dirjen POM, 1979).

Viskositas dihitung sesuai persamaan Poiseuille Ƞ =  dengan t ialah waktu yang diperlukan cairan bervolume V, yang mengalir melalui pipa kapiler dengan panjang l dan jari-jari r. Tekanan P merupakan perbedaan tekanan aliran kedua ujung pipa viskosimeter dan besarnya diasumsikan sebanding dengan berat cairan. Pengukuran viskositas yang tepat dengan cara di atas sulit dicapai. Hal ini disebabkan harga r dan l sukar ditentukan secara tepat. Kesalahan pengukuran terutama r, sangat besar pengaruhnya karena harga ini dipangkatkan empat. Untuk menghindari kesalahan tersebut dalam prakteknya digunakan suatu cairan pembanding. Cairan yang paling sering digunakan adalah air (Sutiah, 2008).

Cara menentukan viskositas suatu zat menggunakan alat yang dinamakan viskometer. Ada beberapa tipe viskometer yang biasa digunakan antara lain viskometer kapiler/Ostwald yaitu viskositas dari cairan yang ditentukan dengan mengukur waktu yang dibutuhkan bagi cairan tersebut untuk lewat antara 2 tanda ketika mengalir karena gravitasi melalui viskometer Ostwald. Waktu alir dari cairan yang diuji dibandingkan dengan waktu yang dibutuhkan bagi suatu zat yang viskositasnya sudah diketahui (biasanya air) untuk lewat 2 tanda tersebut. Viskometer Hoppler, prinsip kerjanya adalah menggelindingkan bola (yang terbuat dari kaca) melalui tabung gelas yang berisi zat cair yang diselidiki. Kecepatan jatuhnya bola merupakan fungsi dari harga resiprok sampel. Viskometer Cup dan Bob, prinsip kerjanya sample digeser dalam ruangan antara dinding luar dari bob dan dinding dalam dari cup dimana bob masuk persis ditengah-tengah. Viskometer Cone dan Plate, cara pemakaiannya adalah sampel ditempatkan ditengah-tengah papan, kemudian dinaikkan hingga posisi di bawah kerucut. Kerucut digerakkan oleh motor dengan bermacam kecepatan dan sampelnya digeser di dalam ruang semitransparan yang diam dan kemudian kerucut yang berputar (Moechtar, 1990).

Kitosan adalah polisakarida yang banyak terdapat di alam setelah selulosa. Kitosan merupakan suatu senyawa poli (N-amino-2 deoksi β-D-glukopiranosa) atau glukosamin hasil deasetilasi kitin/poli (N-asetil-2 amino-2-deoksi β- D-glukopiranosa) yang diproduksi dalam jumlah besar di alam, yaitu terdapat pada limbah udang dan kepiting yang cukup banyak terdapat di Indonesia. Pemanfaatan limbah kulit udang sebagai kitosan selain dapat mengatasi masalah lingkungan juga dapat menaikan nilai tambah bagi petani udang. Kualitas kitosan dapat dilihat dari sifat intrinsiknya, yaitu kemurniannya, massa molekul, dan derajat deasetilasi (Ramadhan, 2010).

Kitosan merupakan senyawa dengan rumus kimia poli (2-amino-2-dioksi-β-D-Glukosa) yang dapat dihasilkan dengan proses hidrolisis kitin menggunakan basa kuat. Saat ini terdapat lebih dari 200 aplikasi dari kitin dan kitosan serta turunannya di industri makanan, pemrosesan makanan, bioteknologi, pertanian, farmasi, kesehatan, dan lingkungan (Hargono, 2008).

C.   ALAT DAN BAHAN

1.    Alat

           Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:

-     Viskometer Ostwald

-     Corong

-     Filler

-     Statif dan Klem

-     Stopwatch

2.    Bahan

           Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:

-     Kitosan 2%, 4%, 6%, dan 8%.

-      Asam asetat 2%.

-     Tissue

-     Akuades

D.    PROSEDUR KERJA

1.    Waktu Alir Asam Asetat

-  Dimasukkan 10 ml ke dalam viskometer Ostwald

-  Diisap menggunakan filler dan dialirkan dari batas atas hingga batas bawah

-  Dicatat waktu alirnya

-  Dilakukan triplo

-  Dihitung t rata-ratanya

Hasil pengamatan…?

2.    Waktu Alir Kitosan

 

-  Dimasukkan 10 ml ke dalam viskometer Ostwald

-  Diisap menggunakan filler dan dialirkan dari batas atas hingga batas bawah

-  Dicatat waktu alirnya

-  Dilakukan triplo

-  Dihitung h_rel, h_spes, dan h_red

-  Diulangi untuk kitosan 4%, 6%, dan 8%

-  Diplot hubungan antara konsentrasi dan h_red

-  Dihitung berat molekul kitosan

Hasil pengamatan…?

E. HASIL PENGAMATAN

1.    Tabel Pengamatan

No.	Sampel	Konsentrasi	Waktu Alir			t Rata-rata	Ƞrel	Ƞsps	Ƞred
			t1	t2	t3
1. 2.	Asam Asetat Kitosan	2 % 2 % 4 % 6 % 8 %	6,98 8,12 9,33 10,79 13,79	7,99 8,26 9,14 10,65 14,02	7,35 7,97 9,23 10,44 14,03	7,44 8,11 9,23 10,63 13,94	- 1,09 1,24 1,42 1,87	- 0,09 0,24 0,42 0,87	- 4,5 6 7 10,8

2.     Data Perhitungan

a.    Ƞ relatif tiap bahan

· Ƞ_rel kitosan 2% =  =  = 1,09

· Ƞ_rel kitosan 4% =  =  = 1,24

· Ƞ_rel kitosan 6% =  =  = 1,42

· Ƞ_rel kitosan 8% =  =  = 1,87

b.    Ƞ spesifik

· Ƞ_sps kitosan 2%          = Ƞ_rel  -  1 = 1,09 – 1   = 0,09

· Ƞ_sps kitosan 4%          = Ƞ_rel  -  1 = 1,24 – 1   = 0,24

· Ƞ_sps kitosan 6%          = Ƞ_rel  -  1 = 1,42 – 1   = 0,42

· Ƞ_sps kitosan 8%          = Ƞ_rel  -  1 = 1,87 – 1   = 0,87

c.    Ƞ reduksi

· Ƞ_red kitosan 2%          =  =    = 4,5

· Ƞ_red kitosan 4%          =  =    = 6

· Ƞ_red kitosan 6%          =  =    = 7

· Ƞ_red kitosan 8%          =  =    = 10,8

3.    Grafik

Konsentrasi	ɳred
0,02	4,5
0,04	6
0,06	7
0,08	10,8

Persamaan Kurva :

   

Dik     :  y = 99,5x  +  2,1, dimana η = 2,1

            K = 1,46 x 10^-4

            a = 0,83

Dit      : Mv= …..?

Pent    :

                   log η             = log K + a ∙ log Mv

                   a ∙ log Mv      = log η – log K

                   log Mv                    =

                   Mv               = Inv. log 

                                      = Inv.log

                                      = Inv.log 5

                                      = 100.000

                  

F.  PEMBAHASAN

Viskositas adalah ukuran yang menyatakan kekentalan dari suatu fluida (cairan). Semakin besar viskositas fluida, maka semakin sulit suatu benda bergerak di dalam fluida tersebut. Di dalam zat cair, viskositas dihasilkan oleh gaya kohesi antara molekul zat cair. Sedangkan dalam gas, viskositas timbul sebagai akibat tumbukan antara molekul gas.

Viskositas suatu bahan dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain suhu/temperatur, konsentrasi larutan, berat molekul solut, dan tekanan.  (1) Suhu, Viskositas berbanding terbalik dengan suhu. Jika suhu naik maka viskositas akan turun, dan begitu pula sebaliknya. Hal ini disebabkan karena adanya gerakan partikel-partikel cairan yang semakin cepat apabila suhu ditingkatkan dan menurun kekentalannya. (2) Konsentrasi, Viskositas berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Suatu larutan dengan konsentrasi tinggi akan memiliki viskositas yang tinggi pula, karena konsentrasi larutan menyatakan banyaknya partikel zat yang terlarut tiap satuan volume. Semakin banyak partikel yang terlarut, gesekan antar partikel semakin tinggi dan viskositasnya semakin tinggi pula. (3) Berat Molekul, Viskositas berbanding lurus dengan berat molekul solute, karena dengan adanya solute yang berat akan menghambat atau memberi beban yang berat pada cairan sehingga akan menaikkan viskositasnya. (4) Tekanan, Viskositas berbanding lurus dengan tekanan, karena semakin besar tekanannya, cairan akan semakin sulit mengalir akibat dari beban yang dikenakannya. Viskositas akan bernilai tetap pada tekanan 0-100 atm.

Untuk mengukur viskositas, digunakan sebuah alat yang disebut viskometer. Viskometer adakah sebuah alat untuk mengukur besar kecilnya kekentalan dari suatu fluida (cairan). Beberapa tipe viskometer antara lain viskometer kapiler Ostwald, viskometer Hoppler, viskometer Cup dan Bob, dan viskometer Cone dan Plate. Pengukuran viskositas pada percobaan ini menggunakan viskometer jenis Ostwald. Prinsip kerja alat ini yaitu sejumlah tertentu cairan dimasukkan ke dalam A, kemudian dengan cara menghisap atau meniup, cairan dibawa ke B, sampai melewati garis m. Selanjutnya cairan dibiarkan mengalir secara bebas dan waktu yang diperlukan untuk mengalir bebas dan waktu yang diperlukan untuk mengalir dari garis ke n diukur. Berikut gambar dari Viskometer Ostwald.

Pada pecobaan ini, akan dilakukan penentuan berat molekul polimer dari kitosan. Kitosan adalah polisakarida yang banyak terdapat di alam setelah selulosa. Kitosan merupakan suatu senyawa poli (N-amino-2 deoksi β-D-glukopiranosa) atau glukosamin hasil deasetilasi kitin/poli (N-asetil-2 amino-2-deoksi β- D-glukopiranosa) yang diproduksi dalam jumlah besar di alam. Berikut Strukturnya.

Untuk mencari berat molekul polimer dari kitosan, perlu diketahui perbandingan viskositas suatu larutan terhadap viskositas larutan murni, maka viskositas spesifik dan viskositas reduksi pun dapat ditentukan. Perbandingan viskositas suatu larutan terhadap viskositas murni sama dengan perbandingan antara waktu alir larutan dan waktu alir pelarut. Perbandingan ini dinyatakan sebagai viskositas relatif (Ƞ_r). Viskositas spesifik (Ƞ_sp) dihitung berdasarkan perbandingan antara kecepatan aliran suatu larutan dengan pelarutnya. Konsentrasi larutan pada percobaan ini merupakan larutan yang sangat encer (mendekati nol)  sehingga harga  Ƞ_r akan mendekati satu (≈1). Dengan demikian viskositas spesifik (Ƞ_sp) = Ƞ_r – 1.  Viskositas reduksi (Ƞ_red) dihitung dari perbandingan antara viskositas spesifik dengan konsentrasi larutan (Ƞ_sp/C). Berat molekul kitosan diukur berdasarkan viskositas instrinsik (Ƞ) yang diperoleh dari persamaan garis antara konsentrasi dan viskositas reduksi (Ƞ_red). Dengan memasukkan fungsi (Ƞ) dalam persamaan Mark-Houwink (Ƞ = KM^a), dimana harga K dan a untuk sistem polimer-pelarut tertentu yang sudah diketahui, maka harga M (berat molekul) polimer kitosan dapat dihitung.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh waktu alir kitosan bervariasi. Rata-rata waktu alir asam asetat 2% adalah 7,44 detik; kitosan 2% adalah 8,11 detik; kitosan 4% adalah 9,23 detik; kitosan 6% adalah 10,63 detik; dan kitosan 8% adalah 13,94 detik. Hal ini sesuai dengan teori yaitu semakin besar konsentrasi suatu zat semakin lama waktu alirnya, sebab makin besar konsentrasi suatu larutan, semakin besar hambatan suatu larutan untuk mengalir.

Dalam dunia farmasi, Kitosan dan turunannya digunakan dalam industri pangan, kosmetik, pertanian, farmasi pengolahan limbah dan penjernihan air. Dalam bidang pangan, kitosan dapat dimanfaatkan dalam pengawetan pangan, bahan pengemas, penstabil dan pengental, antioksidan serta penjernih pada produk minuman. Selain itu, kitosan banyak diaplikasikan sebagai pangan fungsional karena dapat berfungsi sebagai serat makanan, penurun kadar kolesterol, antitumor serta prebiotik. Mengingat seringnya penggunaan kitosan, sehingga penentuan berat molekul dari kitosan ini perlu diketahui oleh seorang farmasis.

G.   KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa penentuan berat molekul kitosan menggunakan viscometer Ostwald diperoleh sebesar 100.000.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Empat, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Febrianto, T., Sukiswo S.E., dan Sunarno, Rancang Bangun Alat Uji Kelayakan Pelumas Kendaraan Bermotor Berbasis Mikrokontroler, Unnes Physics Journal, Vol. 2 No.1, Universitas Negeri Semarang.

Hargono, Abdullah, Indro S., 2008, Pembuatan Kitosan dari Limbah Cangkang Udang serta Aplikasinya dalam Mereduksi Kolesterol Lemak Kambing, Jurnal Reaktor Vol. 12 No. 1, Universitas Diponegoro, Diponegoro.

Moechtar, 1990, Farmasi Fisik, UGM-press, Yogyakarta.

Ramadhan, L.A.O.N., Radiman C.L., Wahyuningrum D., Suendo V., Ahmad L.O., Valiyaveetiil S., 2010, Deastilasi Kitin Secara Bertahap dan Pengaruhnya Terhadap Derajat Deastilasi serta Massa Molekul Kitosan, Jurnal Kimia Indonesia Vol. 5 No. 1.

Samdara, R., Syamsul B., Ahmad M., 2008, Rancang Bangun Viskometer dengan Metode Rotasi Berbasis Komputer, Jurnal Gradien Vol. 4 No. 2, Universitas Bengkulu.

Soekardi I., Johan A.H., 2004, Transisi Menuju Fakoemulsifikasi; Langkah-langkah Menguasai Teknik dan Menghindari Komplikasi Edisi I, Granit, Jakarta.

Sutiah, Sofjan F.K., Wahyu S.B., 2008, Studi Kualitas Minyak Goreng dengan Parameter Viskositas dan Indeks Bias, Jurnal Berkala Fisika Vol. 11 No. 2, Universitas Diponegoro.